FÖDERAALNE AGENTUUR

TEHNILISEST REGULEERIMISEST JA METROLOOGIA KOHTA

RAHVUSLIK

STANDARD

VENE

FÖDERATSIOON

Tehnilised andmed

Ametlik väljaanne

Vormi standardid

GOST R 57568-2017

Eessõna

1 VÄLJATÖÖTAJA Föderaalne Riigieelarveline Teadusasutus “Venemaa Teaduste Akadeemia veeprobleemide instituut (IVP RAS)”

2 TUTVUSTAS Standardimise Tehniline Komitee TC 060 “Keemia”

3 KINNITUD JA JÕUSTUNUD föderaalse tehniliste eeskirjade ja metroloogia agentuuri 1. augusti 2017 korraldusega nr 777-st

4 TUTVUSTATUD 8ESIMESE

Selle standardi rakendamise reeglid on sätestatud 29. juuni 2015. aasta föderaalseaduse MI62-FZ "Vene Föderatsiooni standardimise kohta" artiklis 26. Teave käesoleva standardi muudatuste kohta avaldatakse iga-aastases (jooksva aasta 1. jaanuari seisuga) teabeindeksis “Riiklikud standardid” ning muudatuste ja muudatuste ametlik tekst avaldatakse igakuises teabeindeksis “Riiklikud standardid”. Käesoleva standardi läbivaatamise (asendamise) või tühistamise korral avaldatakse vastav teade igakuises teaberegistris “Riiklikud standardid”. Asjakohane teave, teatised ja tekstid postitatakse ka avalikku infosüsteemi - föderaalse tehniliste eeskirjade ja metroloogiaameti ametlikule veebisaidile Internetis ()

© Stamdartinform. 2017. aasta

Seda standardit ei saa täielikult ega osaliselt reprodutseerida, reprodutseerida ega levitada ametliku väljaandena ilma föderaalse tehniliste eeskirjade ja metroloogia agentuuri loata.

GOST R 57568-2017

1 kasutusvaldkond................................................ ................................................... ......................................................1

3 Tehnilised nõuded................................................ ...................................................... ......................................2

4 Ohutusnõuded................................................ ...................................................... ..............................................3

5 Analüüsimeetodid.................................................. ..................................................... ...................................................... .....4

5.1 Proovide võtmine................................................ ................................................................ .......................................................... ...................4

5.2 Üldised juhised analüüsi läbiviimiseks................................................ ...................................................... ......4

5.3 Toote välimuse määramine................................................ ...................................................... ............... .4

5.4 Valguse läbilaskvuse määramine................................................ ................................................................ 5

5.5 Aktiivse kloori massikontsentratsiooni määramine................................................... ..............................................5

5.6 Leeliseliste komponentide massikontsentratsiooni määramine NaOH-s...................................7

5.7 Raua massikontsentratsiooni määramine fotomeetrilisel meetodil................................... ...............9

5.8 Kloriitide, kloraatide ja bromaatide sisalduse määramine................................................ ...................................10

5.9 Elementide sisalduse (Fe. As. Cd. Cr. Hg. Ni. Pb. Sb. Se) määramine meetodiga

aatomiemissioonispektromeetria induktiivsidestatud plasmaga................................................ ...... 13

6 Transport, ladustamine ................................................... ...................................................... ...................................................16

6.1 Toote kohaletoimetamine ja transport ................................................... ...................................................... ...16

6.2 Ladustamine ja ladustamine................................................ ...................................................... ..............................16

7 Tootja garantii................................................................ .............................................................. .......................................................... 17

Lisa A (informatiivne) Üldandmed naatriumhüpokloriti vesilahuse kohta................................................ 18

Bibliograafia ................................................... ................................................... ...................................................... .20

GOST R 57568-2017

Sissejuhatus

See standard on välja töötatud konkurentsivõimeliste ja ohutute toodete (naatriumhüpokloriti vesilahus) tootmise tagamiseks, pidades eelkõige silmas piiranguid 1. ja 2. ohuklassi elementide väga toksiliste lisandite sisaldusele. Standardi kasutuselevõtt tagab naatriumhüpokloriti vesilahuse kasutamise ohutuse joogiveevarustuses ja muudes kõrgtehnoloogilistes tööstusharudes.

See standard esitab analüütiliste meetodite komplekti naatriumhüpokloriti vesilahuse kvaliteedi kontrollimiseks, näidates ära nende metroloogilised omadused.

GOST R 57568-2017

VENEMAA FÖDERATSIOONI RIIKLIKU STANDARD

NAATRIUMHÜPOKLORIIDI LAHUS, VESI

Tehnilised andmed

Naatriumhüpokloriti vesilahus. Tehnilised andmed

Tutvustuse kuupäev - 2018-02-01

1 kasutusala

Seda standardit kohaldatakse naatriumhüpokloriti (naatriumhüpokloriti) vesilahuse suhtes, mis saadakse naatriumkloriidi lahuse elektrolüüsil membraani elektrolüütikambris (liide A).

Naatriumhüpokloriti vesilahus on mõeldud kasutamiseks lokaalsetes või tsentraliseeritud joogiveevarustussüsteemides, basseinivee desinfitseerimiseks. Keemiline nimetus: naatriumhüpoklorit.

Keemiline valem: NaOCI.

Suhteline molekulmass (2016. aasta rahvusvaheliste aatommasside põhjal): 74,44.

2 Normatiivviited

Selle standardi artikkel 8 kasutab normatiivseid viiteid järgmistele standarditele:

GOST 83 reaktiivid. Naatriumkarbonaat. Tehnilised andmed

Labori klaasnõud GOST 1770. Silindrid. keeduklaasid, kolvid, katseklaasid. Üldised tehnilised tingimused

GOST 3118 reaktiivid. Vesinikkloriidhape. Tehnilised andmed

GOST 4204 reaktiivid. Väävelhape. Tehnilised andmed

GOST 4220 reaktiivid. Kaaliumdikromaat. Tehnilised andmed

GOST 4232 reaktiivid. Kaaliumjodiid. Tehnilised andmed

GOST 4457 reaktiivid. Kaalium on bromaat-happeline. Tehnilised andmed

GOST 4517 reaktiivid. Analüüsis kasutatavate abireaktiivide ja lahuste valmistamise meetodid

GOST 4919.1 Reaktiivid ja väga puhtad ained. Indikaatorite lahuste valmistamise meetodid GOST 10157 Gaasiline ja vedel argoon. Tehnilised andmed

GOST 10555 Reaktiivid ja väga puhtad ained. Kolorimeetrilised meetodid raualisandite sisalduse määramiseks

GOST 10929 reaktiivid. Vesinikperoksiidi. Tehnilised andmed GOST 11086-76 Naatriumhüpoklorit. Tehnilised andmed GOST 11125 Erilise puhtusega lämmastikhape. Tehnilised andmed GOST 12257 Tehniline naatriumkloraat. Tehnilised kirjeldused GOST 17299 Tehniline etüülalkohol. Tehnilised kirjeldused GOST 19433 Ohtlikud kaubad. Klassifitseerimine ja märgistamine

GOST 25336 Labori klaasnõud ja seadmed. Tüübid, peamised parameetrid ja suurused

Ametlik väljaanne

GOST R 57568-2017

GOST 25794.1 Reaktiivid. Meetodid tiitritud lahuste valmistamiseks happe-aluse tiitrimiseks

GOST 28311 Meditsiinilabori dosaatorid. Üldised tehnilised nõuded ja katsemeetodid

GOST 29169 Labori klaasnõud. Pilletid ühe märgiga GOST 29224 Laboriklaasid. Laboratoorsed vedelklaasi termomeetrid. Projekteerimise, ehitamise ja rakendamise põhimõtted

GOST 29227 Labori klaasnõud. Gradueeritud pipetid. Osa 1. Üldnõuded GOST 29251 Labori klaasnõud. Büretid. Osa 1. Üldnõuded GOST 31340 Keemiatoodete hoiatusmärgistus. Üldnõuded GOST R 53228 Mitteautomaatsed kaalud. Osa 1. Metroloogilised ja tehnilised nõuded. Testid.

GOST R 52501 Vesi laborianalüüsiks. Tehnilised andmed

GOST R 55878-2013 Rektifitseeritud tehniline hüdrolüüs etüülalkohol. Tehnilised andmed

Märkus - selle standardi kasutamisel on soovitatav kontrollida viitestandardite kehtivust avalikus infosüsteemis - föderaalse tehniliste eeskirjade ja metroloogiaameti ametlikul veebisaidil Internetis või iga-aastase teabeindeksi "Riiklikud standardid" abil. *, mis avaldati jooksva aasta 1. jaanuari seisuga ja jooksva aasta igakuise teabeindeksi “Riiklikud standardid” väljaannete järgi. Kui dateerimata võrdlusstandard asendatakse, on soovitatav kasutada selle standardi praegust versiooni, võttes arvesse selles versioonis tehtud muudatusi. Kui dateeritud võrdlusstandard asendatakse, on soovitatav kasutada selle standardi versiooni, millel on ülaltoodud heakskiitmise (vastuvõtmise) aasta. Kui pärast käesoleva standardi heakskiitmist tehakse viidatud standardis, millele viidatakse kuupäevaga, muudatus, mis mõjutab sätet, millele viidatakse, siis on soovitatav seda sätet rakendada ilma seda muudatust arvesse võtmata. . Kui võrdlusstandard tühistatakse ilma asendamiseta, siis soovitatakse sätet, millele sellele viidatakse, rakendada selles osas, mis seda viidet ei mõjuta.

3 Tehnilised nõuded

3.1 Naatriumhüpokloriti lahus tuleb valmistada vastavalt käesoleva standardi nõuetele.

3.2 Tehnilised andmed

3.2.1 Füüsikaliste ja keemiliste parameetrite poolest peab naatriumhüpokloriti vesilahus vastama tabelis 1 toodud nõuetele ja standarditele.

Tabel 1 – naatriumhüpokloriti vesilahuse koostise füüsikalis-keemilised parameetrid

GOST R 57568-2017

Tabeli 1 lõpp

3.2.2 Kaubandusliku lahuse tihedus aktiivse kloori massisisaldusega 170 g/dm 3 temperatuuril 20 °C on 1240 g/dm 3.

3.3 Kaubandusliku toote puhtuse nõuded

3.3.1 Käesolev standard määratleb miinimumnõuded naatriumhüpokloriti vesilahuse puhtuse kohta, mida kasutatakse jaotises 1 „Reguleerimisala” sätestatud eesmärkidel. Piirangud kehtivad tootes tavaliselt esinevate lisandite kohta. Kui tootmisprotsesside või tooraine algse koostise tõttu ilmneb märkimisväärses koguses muid lisandeid, tuleb sellest lõppkasutajale teatada.

3.4 Toote märgistus

3.4.1 Toote märgistus peab sisaldama järgmist:

Nimetus "naatriumhüpokloriti vesilahus", kaubanimi:

Neto kaal;

Tarnija ja/või tootja nimi ja aadress:

Märge "see toode vastab GOST R...";

Partii number;

Tootmiskuupäev;

Säilitusaeg.

3.4.2 Hoiatusmärgised peavad sisaldama hoiatussilte vastavalt ohuliikidele vastavalt standardile GOST 31340 (ohuklass 1A - N314, ohuklass 1 - N318, ohuklass 2 - N411).

4 Ohutusnõuded

4.1 Ohutu käsitsemise ja kasutamise reeglid

Tootja või tarnija peab esitama tarbijatele ja teistele huvitatud isikutele ajakohastatud juhendmaterjalid ohutusmeetmete, standardite ja eeskirjade kohta valmis naatriumhüpokloriti toote lahuse käitlemise ja kasutamise etapis (lisa B).

GOST R 57568-2017

4.2 Ettevaatusabinõud tulekahju korral

4.2.1 Naatriumhüpokloriti vesilahus on mittesüttiv ja plahvatuskindel, kuid kokkupuutel orgaaniliste süttivate ainetega (saepuru, kaltsud jne) kuivamisprotsessi käigus võib see põhjustada tulekahju.

4.2.2 Tuletsoonis, kus esineb naatriumhüpokloriti vesilahus, on soovitatav see kustutada pihustatud vee, liiva või süsinikdioksiidiga tulekustutitega. Ei ole soovitatav kasutada pulberkustutusaineid, mis kõrgel temperatuuril intensiivselt hävitavad polümeerseid ehitusmaterjale.

4.2.3 Tuleohu korral tuleb naatriumhüpokloriti vesilahusega mahuteid veega jahutada.

4.3 Käitumisreeglid eriolukordades

Naatriumhüpoklorit on oksüdeeriv aine, mis kahjustab nahka ja limaskesti.

Hädaolukorras on vajalik läbi viia kannatanutele esmaabi (lisa B) ja pöörduda arsti poole.

4.4 Hädaolukordade ja hädaolukordade likvideerimise kord

4.4.1 Naatriumhüpokloriti lekke, eraldumise või mahavalgumise korral tuleb juhtumist teatada territoriaalsele järelevalveasutusele. Hädaolukorra allikas on vaja kõrvaldada, võttes ettevaatusabinõusid. Lekked tuleb piirata muldvalliga, katta õngenööri või muu inertse materjaliga, mis seejärel kokku kogutakse ja utiliseerimiseks ära viiakse.

4.4.2 Lekkekohta tuleb pesta rohke veega. Ärge laske tootel sattuda veekogudesse või kanalisatsiooni. Saadud lahjendatud naatriumhüpokloriti lahus tuleb neutraliseerida naatriumsulfiti, naatriumvesiniksulfiti, vesinikperoksiidi või naatriumtiosulfaadi lahustega.

5 analüüsimeetodid 1 *)

5.1 Proovide võtmine

5.1.1 Punktproovid mahutist ja hoidlast võetakse ülemiselt, keskmisel ja alumisel tasandil vinüülplastist, polüetüleenist või titaanist valmistatud proovivõtturiga. Punktproovid anumatest, tünnidest, pudelitest võetakse keskmiselt tasemelt vinüülplastist, polüetüleenist, polüpropüleenist või titaanist valmistatud proovivõtjaga.

Tootjal on lubatud võtta proove toodet transportivate torujuhtmete kaudu, võttes kohapeal proove laadimise alguses, keskel ja lõpus.

Enne proovi võtmist mahutist, hoidlast, konteinerist temperatuuril alla O * C on vaja toode segada lämmastiku või õhuga. Enne tünnidest ja pudelitest proovide võtmist segatakse ka sisu läbi.

Kohtproovi maht on vähemalt 100 cm3.

5.1.2 Punktproovid ühendatakse, segatakse ja võetakse keskmine proov mahuga vähemalt 250 cm3. Keskmine proov asetatakse jahvatatud korgiga või tihedalt keeratava kaanega tumedast klaasist (plastmassist) purki. Purgile kleebitakse (kinnitatakse) etikett, millel on märgitud toote nimetus, kiri “Söövitav aine”, kaubapartii, proovi võtmise koht ja kuupäev ning proovivõtja nimi.

5.2 Üldised juhised analüüsiks

Analüüsitulemuste ümardamine tehniliste nõuete tabelis näidatud märgini.

5.3 Toote välimuse määramine

Toote välimus määratakse visuaalselt katseklaasis P1-30-250 XC vastavalt standardile GOST 25336. Katsetulemusi tõlgendatakse vastavalt standardile GOST 27025.

1 * Lubatud on kasutada muid standardiseeritud (sertifitseeritud) analüüsimeetodeid kui need, mis on näidatud,

mille metroloogilised omadused ei ole halvemad kui käesolevas standardis toodud.

GOST R 57568-2017

5.4 Valguse läbilaskvuse määramine

5.4.1 Riistvara

Mis tahes marki fotokolorimeeter või spektrofotomeeter, mis mõõdab neeldumist X juures vahemikus 630–690 nm.

Filtrilehter VF-1.2 vastavalt standardile GOST 2S336. filtriklass POR 16.

Küvett on klaasist valgust neelava kihi paksusega 20 mm.

Kooniline kolb Kn-1.2-100 vastavalt standardile GOST 25336.

5.4.2 Analüüsi läbiviimine

Analüüsitava toote valguse läbilaskvuse koefitsient määratakse kontrolllahuse suhtes. Määramine viiakse läbi küveti abil, mille neeldumiskihi paksus on 20 mm lainepikkusel k - 650.

8, kasutatakse läbi filtrilehtri filtreeritud analüüsitavat toodet kontrolllahusena.

Analüüsi tulemuseks võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine, mille absoluutne lahknevus ei ületa tabeli 2 kohase korratavuse piiri, usaldustõenäosusega P = 0,95.

Tabel 2 – Valgusläbilaskvusteguri määramise meetodi metroloogilised omadused

5.5 Aktiivse kloori massikontsentratsiooni määramine

5.5.1 Seadmed, reaktiivid, lahused

Bürett I(3)-1*50 või I(3)-1-25 jagamisväärtusega 0,05 vastavalt standardile GOST 29251.

Koonilised kolvid Kn-1,2*250. 500 vastavalt GOST 25336.

Mõõtekolb 1,2-250,1000 vastavalt standardile GOST 1770.

Kn-1.2-500 kooniline kolb vastavalt standardile GOST 25336.

Pipetid 2-1-10 vastavalt standardile GOST 29169.

Klaasklaas V.N-1.2-50 vastavalt standardile GOST 25336.

Mõõtesilinder 1,3-25 vastavalt standardile GOST 1770.

Termomeeter mõõtevahemikuga 0 kuni 100 *C ja määramistäpsusega vähemalt 12 *C.

Väävelhape, analüütiline. molaarse kontsentratsiooniga lahus (1/2 H 2 S0 4) = 1 mol/dm 3. valmistatud vastavalt standardile GOST 25794.1. lahus on hea 6 kuud alates valmistamiskuupäevast.

Lahustuv tärklis, lahus massiosaga 1%. Valmistatud vastavalt standardile GOST 4517.

Naatriumdisulfaathape (naatriumtiosulfaat), molaarse kontsentratsiooniga (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) = 0,1 mol/dm 3 lahus, valmistatakse standardtiitrist vastavalt lisatud juhistele.

Kaaliumdikromaat, keemiliselt puhas. vastavalt GOST 4220. lahuse molaarne kontsentratsioon (V 8 K 2 Cr 2 0 7) - 0,1 mol/dm 3. valmistada järgmiselt:

Skaalal kaalutakse täpselt (4,903 ± 0,001) g 1^Cr 20 7 klaaskeeduklaasi. Proov viiakse kvantitatiivselt 1000 cm 3 mõõtekolbi, lahustatakse ja viiakse veega märgini puhtusastme 2 laboratoorseks analüüsiks. Valmistatud lahust säilitatakse pimedas klaasanumas temperatuuril 2-8 * C. Lahendus on hea 3 kuud. Standardtiitrist on lubatud valmistada lahust vastavalt standardtiitrile lisatud juhistele.

Väävelhape, analüütiline puhtus. vastavalt GOST 4204. lahus massiosaga 20%.

Kaaliumjodiid, analüütiline puhastus. lo GOST 4232, lahus massifraktsiooniga 10% (lahus A), valmistatud vastavalt standardile GOST 4517.

Kaaliumjodiid, analüütiline puhastus. vastavalt standardile GOST 4232. lahus massiosaga 30% (lahus B), täpsustatud GOST 4517.

GOST R 57568-2017

5.5.2 Parandusteguri määramine naatriumtiosulfaadi lahuse jaoks kontsentratsiooniga 0,1 mol/dm 3 (1. meetod)

Kuivas 250 cm 3 jahvatatud korgiga koonilises kolvis kaalutakse 0,0500–0,1000 g kaaliumdikromaati, mis on kuivatatud konstantse massini 150 °C juures. Mass registreeritakse 0,0001 g täpsusega.

Proovile lisatakse 50 cm 3 laboratoorseks analüüsiks mõeldud vett, segades ringjate liigutustega, kuni proov on täielikult lahustunud. Lisage pipetiga 10 cm 3 kaaliumjodiidi lahust massikontsentratsiooniga 10% ja 20 cm 3 väävelhapet massikontsentratsiooniga 20%. Segage, sulgege kolb kaanega ja jätke 10 minutiks pimedasse kohta. Tiitrige naatriumtiosulfaadi lahusega kontsentratsiooniga 0,1 mol/dm 3, kuni värvus muutub pruunist kollaseks, seejärel lisage 2 cm 3 tärklist ja jätkake tiitrimist hoolikalt segades, kuni lahuse värvus muutub sinisest heleroheliseks. . Määrake tiitrimiseks kasutatud naatriumtiosulfaadi maht. Tiitrimist korratakse 3 korda.

Parandustegur (K) arvutatakse valemi (1) abil

t, 1000 V - 0,1 49,3"

kus V on tiitrimiseks kulunud naatriumtiosulfaadi lahuse maht, cm 3:

49,3 - kaaliumdikromaadi ekvivalendi molaarmass, g/mol: t 1 - kaaliumdikromaadi proovi mass, g.

5.5.3 Parandusteguri määramine naatriumtiosulfaadi lahuse jaoks kontsentratsiooniga 0,1 mol/dm 3 (2. meetod)

Parandusteguri määramiseks kasutage 0,1 mol/dm 3 kaaliumdikromaadi lahust. Selleks asetatakse pipeti abil kolme koonilisse kolbi mahuga 500 cm 3 10 cm 3 kaaliumdikromaadi lahust. 10 cm 3 kaaliumjodiidi (lahus B). 20 cm 3 väävelhappe lahus (20%). Sulgege kohe korgiga, segage ja hoidke 10 minutit pimedas kohas. Seejärel lisage laboratoorseks analüüsiks 200 cm 3 vett (teine ​​puhtusaste) ja tiitrige vabanenud jood naatriumtiosulfaadi lahusega, kuni värvus muutub helekollaseks. Seejärel lisage 2 cm 3 tärkliselahust ja jätkake tiitrimist, kuni sinine värvus kaob.

Parandustegur (K) määratakse valemiga (2)

V;

kus V on tiitrimiseks võetud kaaliumdikromaadi 0,1 mol/dm 3 lahuse maht, cm 3 ;

V on tiitrimiseks kulunud 0,1 mol/dm 3 naatriumtiosulfaadi lahuse maht, cm 3.

Parandustegur määratakse keskkonna ja töölahuste temperatuuril (20 ± 2) * C ning arvutatakse 4 kümnendkoha täpsusega iga kolme kaaliumdikromaadi määratud mahu kohta.

Kolme paralleelse määramise tiitrimisel kasutatud maksimaalse ja minimaalse mahu lahknevus ei tohiks ületada ± 0,05 cm 3 . Aritmeetiline keskmine võetakse arvutatud koefitsiendi väärtustest. Parandusteguri väärtus peaks olema võrdne (1,00 ±0,03).

5.5.4 Analüüsi läbiviimine

10 cm 3 naatriumhüpokloriti vesilahust, mille temperatuur on (20 ± 2) * C, pipeteeritakse 250 cm 3 mõõtekolbi, lahuse maht viiakse veega märgini ja segatakse (lahjendatud naatriumhüpokloriti lahus). ).

10 cm 3 saadud lahjendatud naatriumhüpokloriti lahust viiakse pipetiga koonilisse kolbi, lisatakse 10 cm 3 kaaliumjodiidi lahust, segatakse, lisatakse 20 cm 3 väävelhappe lahust, segatakse uuesti, kolb suletakse korgiga. ja asetada pimedasse kohta.

5 minuti pärast tiitrige vabanenud jood naatriumsulfaadi lahusega, kuni lahus muutub helekollaseks, seejärel lisage 2-3 cm 3 tärkliselahust ja jätkake tiitrimist kuni lahuse värvuse muutumiseni.

GOST R 57568-2017

5.5.5 Tulemuste töötlemine

Aktiivse kloori X massikontsentratsioon, g/dm 3, arvutatakse valemiga (3)

U K 0,003545 250 1000 10-10

kus V on naatriumsulfaadi lahuse maht kontsentratsiooniga 0,1 mol/dm e. tiitrimisele kulunud, cm 3:

K on parandustegur naatriumdisulfiidi lahuse jaoks, mille kontsentratsioon on 0,1 mol/dm 3: 0,003545 on aktiivse kloori mass, mis vastab 1 cm 3 naatriumdisulfaadi lahusele, mille kontsentratsioon on täpselt 0,1 mol/dm 3, g.

Analüüsi tulemuseks võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine. nendevaheline absoluutne lahknevus ei ületa tabeli 3 kohase korratavuse piiri usaldustõenäosusega P = 0,95.

Tabel 3 – Aktiivse kloori määramise meetodi metroloogilised omadused

5.6 Leeliseliste komponentide massikontsentratsiooni määramine NaOH-s

5.6.1 Seadmed, reaktiivid, lahused Bürett M(3>-1-50 või vastavalt GOST 29251.

Kooniline kolb Kn-1.2-250 vastavalt standardile GOST 25336.

Mõõtekolb 1.2-250.500.1000 vastavalt standardile GOST 1770.

Pipettige 2-1-50 vastavalt standardile GOST 29169.

Pipetid 2-1-2.5.10 vastavalt standardile GOST 29169.

Mõõdetud silinder 1,3-25 vastavalt GOST 1770-le.

Mõõtesilinder 1,3-50 vastavalt GOST 1770-le.

Igat tüüpi kuivatuskapp.

Mis tahes disainiga pH-meeter mõõtevahemikuga 1 kuni 13 ühikut. pH ja määramise täpsus vähemalt ± 0,1 ühikut. pH.

Mitteautomaatsed kaalud vastavalt standardile GOST R 53228, vähemalt II klassi täpsusega, jaotusväärtusega mitte üle 0,001 g.

Termomeeter mõõtevahemikuga 0 kuni 100 °C ja määramistäpsusega vähemalt ± 2 *C. Eksikaator vastavalt standardile GOST 25336.

Vesi laboratoorseks analüüsiks, puhtusaste 2 vastavalt standardile GOST R 52501.

Vesinikperoksiid, analüütiline puhastus. vastavalt GOST 10929. lahus massiosaga 10%. neutraliseeritakse naatriumhüdroksiidi lahusega 0,1 mol/dm 3 kuni pH (7,1-7,3).

Naatriumhüdroksiid, molaarse kontsentratsiooniga lahus (NaOH) = 0,1 mol/dm 3.

Vesinikkloriidhape, molaarse kontsentratsiooniga lahus (HCl) = 0,1 mol/dm 3.

Tehniline etüülalkohol vastavalt GOST 17299 klassile A või rektifitseeritud tehniline alkohol vastavalt GOST 18300 klassile “Extra”.

Fenoolftaleiin, alkoholilahus massiosaga 1%. valmistatud vastavalt standardile GOST 4919.1. Naatriumkarbonaat keemiliselt puhas vastavalt GOST 83.

Happe-aluse segaindikaator (metüülpunane ja metüleensinine) vastavalt standardile GOST 4919.1.

GOST R 57568-2017

5.6.2 Naatriumkarbonaadi lahuse valmistamine molaarse kontsentratsiooniga C(Na 2 CO))

0,1 mol/dm 3

Lisage (5,200 ± 0,001) g naatriumkarbonaati, mida on eelnevalt ahjus temperatuuril (250 110) * C 4 tundi kuivatatud, mõõtekolbi mahuga 500 cm 3. Väike kogus vett laboratoorseks analüüsiks lisatakse kolbi, kuni sool on täielikult lahustunud, viige lahuse maht laboratoorseks analüüsiks veega märgini ja segage.

Lahuse säilivusaeg polümeermaterjalist anumas külmkapis temperatuuril (4-8) °C ei ole pikem kui üks kuu.

5.6.3 Naatriumkarbonaadi kontsentratsiooniga 0,1 mol/dm 3 vesinikkloriidhappe parandustegur

Parandusteguri määramiseks kasutage 0,1 mol/dm 3 naatriumkarbonaadi lahust. Selleks pipeteeritakse 5,0 cm 3 naatriumkarbonaadi lahust kolme koonilisse kolbi mahuga 250 cm 3 ja lisatakse laborianalüüsiks (40 ± 5) cm 3 vett. Tiitrida vesinikkloriidhappe lahusega, mille molaarne kontsentratsioon on vastavalt 0,1 mol/dm 3, fikseerides tiitrimise lõpp-punkt potentsiomeetriliselt pH väärtusele (4,5 ± 0,1) või visuaalselt indikaatorite seguga kuni lahuse rohelise värvini. muutub punakasvioletseks.

Parandustegur määratakse valemiga (4)

™"Uso, 1000 53,0 V HC | У №п6ы ^)С1

kus m on lahuse valmistamiseks kasutatud naatriumkarbonaadi mass (5,2 g 0,1 mol/dm3 valmistamiseks). G.

^ g co 3 kohta - tiitrimiseks võetud naatriumkarbonaadi lahuse maht, cm 3;

1000 - teisendustegur;

ns on vesinikkloriidhappe lahuse määratud kontsentratsioon (0,1 mol/dm 3);

53,0 - naatriumkarbonaadi ekvivalendi molaarmass, g/mop;

U ns on naatriumkarbonaadi tiitrimiseks kulunud vesinikkloriidhappe lahuse maht, cm 3;

^"kolb - naatriumkarbonaadi lahuse valmistamiseks võetud kolvi maht, cm 3.

Parandustegur määratakse keskkonna ja töölahuste temperatuuril (20 ± 2) kraadides C ning arvutatakse 4 kümnendkoha täpsusega iga kolme naatriumkarbonaadi määratud mahu kohta.

Kolme paralleelse määramise tiitrimisel kasutatud maksimaalse ja minimaalse mahu lahknevus ei tohiks ületada ± 0,05 cm3. Aritmeetiline keskmine võetakse arvutatud koefitsiendi väärtustest. Parandusteguri väärtus peaks olema võrdne (1,00±0,03).

Parandustegur määratakse pärast lahuse valmistamist ja vähemalt kord kuus, kui seda hoitakse. Kui parandustegur on väljaspool etteantud piire või lahusesse ilmub ladustamise ajal setteid või helbeid, asendatakse lahus värskelt valmistatud lahusega.

5.6.4 Analüüsi läbiviimine

50 cm 3 naatriumhüpokloriti lahjendatud lahust, mis on valmistatud vastavalt punktile 5.5.4, pipeteeritakse koonilisse kolbi ja väikeste portsjonitena lisatakse ettevaatlikult 20-25 cm 3 vesinikperoksiidi lahust, segades hoolikalt, et vältida tugevat gaasieraldust. 2-3 minutit pärast intensiivse gaasiemissiooni lõppemist lisatakse kolbi 2-3 tilka fenoolftaleiini ja selle sisu tiitritakse vesinikkloriidhappe lahusega kuni lahuse värvuse muutumiseni, misjärel lisatakse veel 2-3 tilka fenoolftaleiini. Lisatakse ja kui ilmub roosa värv, jätkatakse tiitrimist kuni lahuse värvuse muutumiseni.

Tiitrimist on võimalik läbi viia potentsiomeetrilise meetodi abil, sel juhul tiitritakse pH väärtuseni (8,3 ± 0,1).

5.6.5 Tulemuste töötlemine

Aluseliste komponentide massikontsentratsioon NaOH-s (Х d), g/dm 3, arvutatakse valemi (5) abil.

V K 0,004 250 1000 10 50

kus V on täpselt 0,1 mol/dm3 kontsentratsiooniga vesinikkloriidhappe lahuse maht. kulutatud tiitrimisele. cm 3.

GOST R 57568-2017

K on 0,1 mol/dm 3 kontsentratsiooniga vesinikkloriidhappe lahuse parandustegur;

0,004 on naatriumhüdroksiidi mass, mis vastab 1 cm 3 vesinikkloriidhappe lahusele, mille kontsentratsioon on täpselt 0,1 mol/dm 3. G.

Analüüsi tulemuseks võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine. mille absoluutne lahknevus ei ületa korratavuse piiri vastavalt tabelile 4. usaldustõenäosusega P = 0,95.

Tabel 4 – Leeliseliste komponentide määramise meetodi metroloogilised omadused" NaOH-s

5.7 Raua massikontsentratsiooni määramine fotomeetrilise meetodiga

5.7.1 Seadmed, reaktiivid

Kooniline kolb tüüp Kk 1,2-100 vastavalt standardile GOST 25336.

Mõõtekolb 1,2-50,100 vastavalt standardile GOST 1770.

Pipetid 2-2-10.20.25 vastavalt standardile GOST 29169.

boda puhtusastme 2 laboratoorseks analüüsiks vastavalt standardile GOST R 52501.

Mõõdetud silinder 1,3-10 vastavalt GOST 1770-le.

Keemiliselt puhas vesinikkloriidhape. vastavalt standardile GOST 3118.

Mis tahes kaubamärgi elektripliit.

Mis tahes marki fotokolorimeeter või spektrofotomeeter, mis mõõdab valguse neeldumist lainepikkusel X = 420 nm.

5.7.2 Analüüsi läbiviimine

Kõik toimingud tehakse rangelt ainult tõmbekapis!

20 cm 3 hästi segatud hüpokloriti vesilahuse proovi, mõõdetuna 20 cm 3 pipetiga, viiakse 100 cm 3 mõõtekolbi, reguleeritakse puhtusastme 2 laboratoorseks analüüsiks veega märgini ja segatakse hoolikalt.

25 cm 3 saadud lahust pipeteeritakse 100 cm 3 koonilisse kolbi, lisatakse ettevaatlikult 5,0 cm 3 kontsentreeritud soolhapet ja keedetakse keskmisel kuumusel elektripliidil 5 minutit.

Seejärel lahus jahutatakse, kantakse kvantitatiivselt 50 cm 3 mõõtekolbi ja seejärel viiakse analüüs läbi vastavalt standardile GOST 10555 sulfosalitsüülmeetodil, lisamata analüüsitavale lahusele vesinikkloriidhappe lahust.

Kalibreerimiskarakteristiku (GC) ehitamine toimub vastavalt standardile GOST 10555 vähemalt kord aastas. GC stabiilsuskontroll viiakse läbi vähemalt kord 3 kuu jooksul, kasutades kolme kalibreerimislahust vastavalt standardile GOST 10555, mis vastavad GC vahemiku algusele, keskele ja lõpule. Stabiilsuskontrolli tulemus loetakse rahuldavaks, kui kõrvalekalle kalibreerimislahuste määratud kontsentratsioonidest ei ületa 12%. vastasel juhul viiakse GC ehitus uuesti läbi.

Raua massikontsentratsioon X Ft, mg/dm 3, arvutatakse valemiga (6)

v t 100 1000 X *“-JT25-

kus m on kalibreerimiskõvera abil leitud raua mass, mg.

V on analüüsiks võetud naatriumhüpokloriti vesilahuse algproovi maht, cm 3.

Kui kontsentratsioon ületab kalibreerimiskõvera ülemise piiri, lahjendatakse algset proovi rohkem kordi ja analüüsi korratakse.

Analüüsi tulemuseks võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine. mille absoluutne lahknevus ei ületa korratavuse piiri vastavalt tabelile 5. usaldustõenäosusega P = 0,95.

GOST R 57568-2017

Tabel 5 – Raua massikontsentratsiooni määramise meetodi metroloogilised omadused fotomeetrilise meetodiga

5.8 Kloriitide, kloraatide ja bromaatide määramine

5.8.1 Meetodi olemus

Kloriitide, kloraatide ja bromaatide sisalduse määramine toimub ioonkromatograafiaga, kasutades konduktomeetrilist detektorit eellahjendatud naatriumhüpokloriti proovis.

5.8.2 Seadmed, reaktiivid, lahused, klaasnõud

Ioonkromatograaf, mis koosneb järgmistest osadest:

Eluendi elektrijuhtivuse anioonne summutaja (supressor);

Konduktomeetriline detektor;

Autosampler;

Kromatograafiline kolonn anioonide eraldamiseks:

Eelveerg:

Madala pulsatsiooniga pump:

Silmusjaotur mahuga 20 või 100 µl.

Mitteautomaatsed kaalud vastavalt standardile GOST R 53228, vähemalt II klassi täpsusega, jaotusväärtusega mitte üle 0,001 g.

Laboratoorsed dosaatorid muutuva mahuga (200-1000) µl ja (1000-5000) µl vastavalt standardile GOST 28311.

Mõõtekolb 1.2-50.100.200.500.1000-2 vastavalt standardile GOST 1770.

Pipetid 2-1.2-1.2.5.10 vastavalt standardile GOST 29169.

Aetosampleri kromatograafilised viaalid.

Ühekordsed süstlad 10 cm 3 ja filtridüüsid pooride läbimõõduga 0,45 mikronit - proovide filtreerimiseks.

Personaalarvuti kromatograafiliste andmete kogumise ja töötlemise programmiga.

Heelium pressitakse kokku mahuosaga vähemalt 99,5%.

Vesi laborianalüüsiks, puhtusaste 1 vastavalt standardile GOST R 52501.

Kaaliumbromaat keemiliselt puhas vastavalt standardile GOST 4457 või imporditud põhiaine sisaldusega mitte vähem

Naatriumkloraat vastavalt standardile GOST 12257 või imporditud põhiaine sisaldusega vähemalt 99%.

Naatriumklorit, mille põhiainesisaldus on vähemalt 80%.

Ioonkromatograafia eluent – ​​valmistatud vastavalt kasutatud kromatograafiakolonni passile.

5.8.3 Analüüsi ettevalmistamine

Ioonkromatograafi ja analüütilise kolonni tööks ettevalmistamine ning kromatograafiliste andmete kogumise ja töötlemise programmi seadistamine toimub vastavalt kasutusjuhendile.

5.8.4 Standard- ja töölahuste valmistamine

Kloriidiioonide standardlahuse valmistamine kontsentratsiooniga 1000 mg/dm 3

200 cm 3 mahuga mõõtekolvis lahustage laboratoorseks analüüsiks 0,335 g naatriumkloritit ligikaudu 150 cm 3 vees ja reguleerige lahuse maht märgini. Valmistatud lahus sobib 2 kuud, kui seda hoida pimedas klaasnõus temperatuuril (2-8)°C.

Kloriidiioonide töölahuste valmistamine kontsentratsiooniga 10 ja 100 mg/dm 3

Töölahused kloritioonide kontsentratsiooniga 100 ja 10 mg/dm 3 valmistatakse 50 cm 3 mõõtekolvis, lahjendades neid sobiva veega standardi laboratoorseks analüüsiks.

GOST R 57568-2017

kloritioonide lahus 1000 mg/cm3. Valmistatud lahused sobivad 1 nädal, kui hoida pimedas klaasnõus temperatuuril (2-8) *C.

Kloraadiioonide standardlahuse valmistamine kontsentratsiooniga 1000 mg/dm 3

200 cm3 mõõtekolvis lahustatakse laboratoorseks analüüsiks 0,255 g naatriumkloraati ligikaudu 150 cm3 vees ja reguleeritakse lahuse maht märgini. Valmistatud lahus on hea 3 kuud, kui seda hoida pimedas klaasnõus temperatuuril (2-8) *C.

Kloraadiioonide töölahuste valmistamine kontsentratsiooniga 10 ja 100 mg/dm 3

Töölahused kloraadiioonide kontsentratsiooniga 100 ja 10 mg/dm 3 valmistatakse 50 cm 3 mõõtekolvis sobiva veega lahjendamise teel 1000 mg/cm 3 kloraadiioonide standardlahuse laboratoorseks analüüsiks. Valmistatud lahused sobivad 1 kuu, kui hoida pimedas klaasnõus temperatuuril (2-8) *C.

Bromaadiioonide standardlahuse valmistamine kontsentratsiooniga 1000 mg/dm 3

200 cm 3 mõõtekolvis lahustage laboratoorseks analüüsiks 0,261 g kaaliumbromaati ligikaudu 150 cm 3 vees ja reguleerige lahuse maht märgini. Valmistatud lahus on hea 3 kuud, kui seda hoida pimedas klaasnõus temperatuuril (2-8) *C.

Bromaadiioonide töölahuste valmistamine kontsentratsiooniga 10 ja 100 mg/dm 3

Bromaadiioonide kontsentratsiooniga 100 ja 10 mg/dm 3 töölahused valmistatakse 50 cm 3 mõõtekolvis sobiva veega lahjendamise teel 1000 mg/cm 3 bromaadiioonide lahuse laboratoorseks analüüsiks. Valmistatud lahused sobivad 1 kuu, kui hoida pimedas klaasnõus temperatuuril (2-8) *C.

Märkus – Kloriidiioonide valmistatud standardlahuste asemel bromaadiioonid. Kloraadioonid kontsentratsiooniga 1000 mg/dm 3 võivad kasutada valmis sertifitseeritud standardlahuseid.

5.8.5 Kalibreerimislahuste valmistamine

Kloriidiioonide ja bromaadiioonide kalibreerimislahuste skaala. Kloraadiioonid valmistatakse vahetult enne kalibreerimist, lahjendades töölahuseid vastavalt punktile 5.8.4 veega laborianalüüsiks vastavalt tabelile 6.

Tabel 6 – Kalibreerimislahuste valmistamine kloriitide, kloraatide ja bromaatide sisalduse määramiseks

Märkus. Kalibreerimine on lubatud, kasutades tabelis näidatud kontsentratsioonidest erinevaid lahuseid, eeldusel, et kalibreerimislahused on kalibreerimisvahemikus.

GOST R 57568-2017

5.8.6 Kromatograafi kalibreerimine

Kromatograaf kalibreeritakse vastavalt kasutusjuhendile, mõõtes iga kalibreerimislahust vähemalt üks kord. Kromatograafi kalibreeritakse vähemalt kord aastas. ja ka kalibreerimiskarakteristiku ebastabiilsuse tuvastamise korral.

Kalibreerimiskarakteristiku stabiilsust jälgitakse ühes kalibreerimislahuses vähemalt kord 3 kuu jooksul ning kolonni, reaktiivide vahetamisel, seadmete hooldusel ja remondil. Kalibreerimiskarakteristikut peetakse stabiilseks, kui kalibreerimislahuse mõõdetud kontsentratsiooni väärtus erineb etteantud väärtusest mitte rohkem kui 15%. Kui kalibreerimiskarakteristikud on ebastabiilsed, on vaja välja selgitada ja kõrvaldada põhjused ning korrata stabiilsuskontrolli. Kui see uuesti ületatakse, kalibreeritakse kromatograaf uuesti.

5.8.7 Mõõtmiste tegemine

Proovide analüüs algab nii kiiresti kui võimalik. Kui analüüsi ei ole võimalik teostada 3 tunni jooksul alates proovi võtmise hetkest, asetatakse proov külmkappi ja hoitakse mitte üle 1 ööpäeva temperatuuril (2-8)*C.

Kromatograaf viiakse töörežiimi vastavalt kasutusjuhendile.

Proovi ettevalmistamine: analüüsitud naatriumhüpokloriti vesilahuse proovi lahjendatakse laboratoorseks analüüsiks veega vähemalt 200 korda (1 cm 3 algproovist lahjendatakse 200 cm 3 mahuga mõõtekolvis). Naatriumhüpokloriti lahuse lahjendatud proov filtreeritakse süstla ja filtrikinnitusega, mille pooride läbimõõt on 0,45 μm. Heeliumi mullitatakse intensiivselt läbi kogutud filtraadi kapillaari abil 5-10 minutit. Valmistatud proov valatakse vedelikku. katta kaitsva kaanega. Edasine analüüs viiakse läbi vastavalt kromatograafi kasutusjuhendile. Analüüsi tulemus võetakse ühe mõõtmise tulemuseks.

Kui kontsentratsioon ületab kehtestatud kalibreerimiskarakteristiku järgi mõõtmise ülemist piiri, lahjendatakse proovi rohkem kordi ja kontsentratsioon mõõdetakse uuesti.

5.8.8 Tulemuste töötlemine

5.8.8.1 Kloriidiioonide massikontsentratsioon (CL2’) analüüsitud proovis, g/dm3, arvutatakse valemite (7) ja (8) abil.

TO,

'merning kolvid

kus C su on kroomiioonide massikontsentratsioon, mis on leitud kroomitöötlusprogrammi abil

matograafilised andmed lahjendatud proovis vastavalt kalibreerimiskarakteristikule. mg/dm3:

K p - algproovi lahjendustegur;

V M«PH kolb - Mõõtekolvi maht, cm 3;

Ulrovy - naatriumhüpokloriti vesilahuse proovi maht.

5.8.8.2 Kloraadiiooni massikontsentratsioon<СЮ 3 ~) в анализируемой пробе, г/дм 3 , вычисляют по формуле (9)

^syu, 1000 kr

kus C ω - on kloraadiioonide massikontsentratsioon, mis on leitud, kasutades programmi kromatograafiliste andmete töötlemiseks lahjendatud proovis vastavalt kalibreerimiskarakteristikule. mg/dm3;

Kp on algproovi lahjendustegur vastavalt valemile (8).

5.8.8.3 Kloraadiioonide massikontsentratsioon analüüsitud proovis. aktiivse kloori %, arvutatud valemi (10) abil

Heyu-/™ 1 10 °- (10 >

kus Xiu on kloraadiioonide massikontsentratsioon, mis on arvutatud valemi (9) järgi. g/dm3;

C actkloor - aktiivse kloori massikontsentratsioon analüüsitud proovis, leitud vastavalt käesoleva standardi punktile 5.5.

GOST R 57568-2017

5.8.8 4 Bromaadiioonide massikontsentratsioon analüüsitud proovis, mg/dm3. arvutatakse valemiga (11)

*vgO, ~ s vu, *#> (^)

kus Cv – on bromaadiioonide massikontsentratsioon, mis on leitud, kasutades programmi kromatograafiliste andmete töötlemiseks lahjendatud proovis vastavalt kalibreerimiskarakteristikule. mg/dm3;

Kp on algproovi lahjendustegur, valem (8).

Analüüsi tulemuseks võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine. mille absoluutne lahknevus ei ületa korratavuse piiri vastavalt tabelile 7. usaldustõenäosusega P = 0,95.

Tabel 7 – Metroloogilised omadused kloriitide, kloraatide ja bromokloriidi sisalduse määramiseks ioonkromatograafia abil

5.9 Elementide sisalduse (Fe. As. Cd. Cr. Hg. Nl, Pb. Sb. Se) määramine induktiivsidestatud plasma aatomiemissioonispektromeetria abil

5.9.1 Meetodi olemus

Meetod põhineb induktiivsidestatud plasmas ergastatud määratud elementide aatomiemissioonispektrite mõõtmisel. Spektraalsete hammasrataste intensiivsus igale elemendile iseloomulike lainepikkuste juures registreeritakse valgustundliku seadmega, mõõdetakse ja töödeldakse arvutisüsteemiga.

Analüütiliseks signaaliks võetakse elemendi spektrijoone ja tausta intensiivsuse erinevus.

5.9.2 Seadmed, reaktiivid, lahused, klaasnõud

Induktiivsidestatud plasmaga aatomiemissioonispektromeeter, mille omadused: generaatori sagedus 27,12 MHz. spektrivahemik (180-770) nm. spektraalne eraldusvõime s 0,012 nm. aksiaalne ja/või radiaalne plasma vaatlus. Naatriumhüpokloriti vesilahuse analüüsimiseks kasutage suure soolasisaldusega proovipõletit koos argooniniisutajaga. Mitteautomaatsed kaalud vastavalt standardile GOST R 53228 vähemalt II klassi täpsusega jaotusväärtusega vähemalt 0,001 g.

Mõõtekolvid 2-20.50.100.250, 500.1000-2 vastavalt standardile GOST 1770.

Gradueeritud pipetid 1-1-2-1, 2, 5.10. 20. 25 vastavalt standardile GOST 29227.

Mõõtesilindrid 1-100.1000-2 vastavalt standardile GOST 1770.

Laboratoorsed dosaatorid, lauaarvuti (paigaldatud anumale) või käsitsi, ühe kanaliga fikseeritud või muutuva doseerimismahuga (0,01-10) cm 3 vastavalt standardile GOST 28311.

Prillid V-1-50.100. 250 TCS valmistatud boorsilikaatklaasist vastavalt standardile GOST 25336.

Määratavate elementide lahuste koostise standardproovid.

Mitmeelemendiline standardlahus, mis sisaldab As. Ole. Cd. Cr, Se. Hg. Ni. Pb, Tl, mg/dm 3, nimikontsentratsioon 100 mg/dm 3 ja sertifitseeritud väärtuse lubatud viga ± 1 mg/dm 3.

Lämmastikhape, eripuhtusaste. vastavalt standardile GOST 11125.

Vesinikperoksiid H 2 0 2 (29-32) % analüütiline puhastus. vastavalt standardile GOST 10929.

Kõrge puhtusastmega argoongaas vastavalt standardile GOST 10157.

GOST R 57568-2017

Heelium pressitakse kokku põhiaine massiosaga vähemalt 99,5%.

Vesi laboratoorseks analüüsiks, puhtusaste 2 vastavalt GOST R S2501.

Universaalne indikaatorpaber.

5.9.3 Analüüsi ettevalmistamine

Seadme tööks ettevalmistamine ja mõõtmistingimuste optimeerimine toimub vastavalt seadme kasutusjuhendile.

5.9.4 Kalibreerimislahuste valmistamine

Mitmeelemendiliste kalibreerimislahenduste seeriaid saab valmistada ühekomponendilistest GSO-st, mitmekomponentsetest GSO-dest ja imporditud mitmeelemendilistest lahendustest.

5.9.4.1 Põhilise kalibreerimislahuse nr 1 valmistamine

Mitmeelemendiline põhilahus nr 1 valmistatakse naatriumhüpokloriti lahustes määratud elementide vesilahuste vastavast ühekomponendilisest või mitmekomponentsest GSO koostisest järgmiselt. nii et elemendiioonide lõplikud nimimassikontsentratsioonid lahuses on 50 mg/dm 3 .

Avage standardlahuse ampull, mis sisaldab 1 mg/cm3 elementi. 2,5 cm 3 standardlahust viiakse 50 cm 3 mahuga mõõtekolbi. Täitke märgini 5% lämmastikhappe lahusega ja segage. Lahuse säilivusaeg on 3 kuud temperatuuril (2-8) *C.

5.9.4.2 Põhilise kalibreerimislahuse nr 2 valmistamine

Põhiline mitmeelemendiline lahus nr 2 valmistatakse naatriumhüpokloriti lahustes määratud elementide vesilahuste vastavast ühekomponentsest või mitmekomponendilisest GSO koostisest nii, et elemendiioonide lõplikud nominaalmassi kontsentratsioonid lahuses on 10 mg /dm 3.

Avage standardlahuse ampull, mis sisaldab 1 mg/cm3 elementi. 1,0 cm 3 standardlahust viiakse 100 cm 3 mahuga mõõtekolbi. Täitke märgini 5% lämmastikhappe lahusega ja segage. Lahuse säilivusaeg on 2 kuud temperatuuril (2-8) *C.

5.9.4.3 Maatriksi kalibreerimislahuste valmistamine elementide 1 lisamisega: 0,5 ja 0,1 mg/dm 3

Naatriumhüpokloriti vesilahuse tõelise proovi põhjal valmistatakse lahuste kalibreerimisskaala, kasutades aditiivset meetodit.

Maatriksi kalibreerimislahused valmistatakse lahjendades mõõtekolvis vastavalt tabelile 8. Täiendatakse märgini naatriumhüpokloriti maatriksilahusega, mis on valmistatud vastavalt punktile 5.9.6.

Tabel 8 – Maatriksi kalibreerimislahuste valmistamine aditiivse meetodiga naatriumhüpokloriti vesilahuse analüüsimisel

Lubatud on valmistada muid kui tabelis 8 näidatud lahuseid, sealhulgas suurendada kalibreerimiskarakteristiku vahemikku vastavalt seadme võimalustele.

5.9.5 Spektromeetri kalibreerimine

Kalibreerimislahused pihustatakse põleti leeki ja iga elemendi emissiooni intensiivsus registreeritakse aditiivsel meetodil vajalikul lainepikkusel.

GOST R 57568-2017

Iga määratava elemendi kalibreerimislahused peavad katma kogu proovide massikontsentratsiooni mõõtmise töövahemikku ja neid mõõdetakse määratava elemendi massikontsentratsiooni suurenemise järjekorras.

Pimeproov on naatriumhüpokloriti vesilahus (vt punkt 5.9.6).

Pärast kalibreerimiskarakteristikute koostamist kasutatakse kõrge kontsentratsiooniga elementide eemaldamiseks ja metallide adsorptsiooni kõrvaldamiseks 5% lämmastikhappe lahust, juhtides seda vähemalt 15 minuti jooksul läbi proovi sisestamise ja pihustamise süsteemi. ja seejärel vett laboratoorseks analüüsiks 5 minutiks.

Kalibreerimiskarakteristiku stabiilsuse jälgimine

Iga 30 proovi järel korrake ühe kalibreerimislahuse mõõtmist. Kalibreerimiskarakteristikut peetakse stabiilseks, kui iga kontrollproovi puhul on täidetud järgmine tingimus:

kus C„ on elemendi massikontsentratsiooni mõõdetud väärtus kalibreerimislahuses, mg/dm 3 ;

C on elemendi massikontsentratsiooni tegelik väärtus kalibreerimislahuses, mg/dm 3 ;

G - standard kalibreerimiskarakteristiku stabiilsuse jälgimiseks. G = 15%.

Kui selle lahuse mõõdetud kontsentratsioon erineb tegelikust kontsentratsioonist rohkem kui 15%. Kalibreerimist korratakse täielikult uuesti.

5.9.6 Naatriumhüpokloriti vesilahuse proovide ettevalmistamine ja mõõtmiste teostamine

Naatriumhüpokloriti vesiproovide ettevalmistamine toimub ainult tõmbekapis!

Naatriumhüpokloriti vesilahuse proov segatakse põhjalikult ja pipetiga võetakse 20 cm 3 lahust. Valage 100 cm3 mahutavusega klaasi, lisage ettevaatlikult, tilkhaaval valemiga (13) arvutatud vesinikperoksiidi kogus.

y d %IOS1, 0chaOSg34"100

1000–70,9 W Hi0i pH)0 / *

kus VMaOS on analüüsiks võetud naatriumhüpokloriti vesilahuse alikvoodi maht, cm 3 ;

C Na0CI on aktiivse kloori massikontsentratsioon analüüsitud naatriumhüpokloriti vesilahuses, g/dm 3 ;

W Hz0j - vesinikperoksiidi massiosa (vastavalt reaktiivi passile), %;

p H2C>2 - vesinikperoksiidi lahuse tihedus, g/cm 3 .

Pärast ägeda reaktsiooni lõppemist lisatakse lahusele 1-2 cm 3 kontsentreeritud lämmastikhapet. Segu segatakse. Läbi saadud lahuse juhitakse 10 minutit heeliumi. seejärel jätke see umbes 15 minutiks kapoti alla. 15 minuti pärast viiakse lahus kvantitatiivselt üle 100 cm 3 mõõtekolbi, pestes klaasi korduvalt veega laborianalüüsiks. Valmistatud proov viige laboratoorseks analüüsiks veega märgini.

Sobival viisil valmistatud proov pihustatakse põleti leeki. Iga elemendi emissioon registreeritakse eelnevalt valitud optimaalsel lainepikkusel vähemalt kaks korda. saadud väärtused keskmistatakse ja keskmisest väärtusest arvutatakse elemendi sisaldus proovis.

5.9.7 Tulemuste töötlemine

Määratavate elementide massikontsentratsioonid 1 dm 3 naatriumhüpokloriti vesilahuse kohta arvutatakse valemi (14) abil.

H*U-K r. (14)

kus X on proovis määratava elemendi massikontsentratsioon, mg/dm 3 ;

Analüüsi lõpptulemus võetakse tööproovis määratava elemendi kontsentratsiooni ühekordse mõõtmise tulemuseks (tabel 9). Vajadusel viiakse analüüs läbi korratavuse tingimustes (kaks paralleelset määramist).

GOST R 57568-2017

Tabel 9 – Induktiivsidestatud plasma aatomiemissioonispektromeetria abil mikroelementide sisalduse määramise meetodi metroloogilised omadused

6 Transport, ladustamine

6.1 Toote kohaletoimetamine ja transport

6.1.1 naatriumhüpokloriti vesilahust tarnivad kõik transpordiliigid, peamiselt raudteed, vastavalt seda tüüpi veol kehtivatele ohtlike kaupade veo eeskirjadele (1).

6.1.2 Naatriumhüpokloriti lahust transporditakse polüetüleenist (PE) või polüvinüülkloriidist (PVC) valmistatud konteinerites, millel on väline klaaskiudarmeering (GFK). Kasutada võib kummi või muu sobiva tehismaterjaliga vooderdatud teraspaagiga paake.

6.1.3 Naatriumhüpokloriti lahuse hoidmiseks mõeldud mahutid ei tohi olla täidetud rohkem kui 90% mahust)