Acidul clorhidric nu este una dintre acele substanțe din care se poate prepara o soluție de concentrație exactă în funcție de greutate. Prin urmare, se prepară mai întâi o soluție acidă de concentrație aproximativă, iar concentrația exactă este stabilită prin titrare cu Na 2 CO 3 sau Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O.

1. Prepararea soluției de acid clorhidric

După formula C(HCl) =

Se calculează masa de acid clorhidric necesară pentru prepararea a 1 litru de soluție acidă cu o concentrație molară echivalentă cu 0,1 mol/l.

m(HCI) = C(HCI). Me(HCl).V(soluție),

unde Me(HCI) = 36,5 g/mol;

m(HCI) = 0,1. 36.5. 1 = 3,65 g.

Deoarece o soluție de acid clorhidric este preparată din acid concentrat, este necesar să se măsoare densitatea acesteia folosind un hidrometru și să folosiți o carte de referință pentru a afla ce procentaj corespunde acidului cu o astfel de densitate. De exemplu, densitatea (r) = 1,19 g/ml, w = 37%, apoi

m(dimensiune) = G;

V(soluție) = m(soluție)/r = 9,85/1,19 = 8 ml.

Astfel, pentru a prepara 1 litru de soluție de HCl, C(HCl) = 0,1 mol/l, se măsoară aproximativ 8 ml de acid clorhidric (r = 1,19 g/ml) folosind un cilindru (volum 10 - 25 ml) sau o eprubetă gradată. ), transferați-l într-o sticlă cu apă distilată și aduceți soluția la semn. Soluția de HCl astfel preparată are o concentrație aproximativă (» 0,1 mol/l).

2. Prepararea soluției standard de carbonat de sodiu

Se calculează cantitatea de carbonat de sodiu necesară pentru prepararea a 100,0 ml dintr-o soluție cu o concentrație molară echivalentă cu 0,1 mol/l.

m(Na2CO3) = Ce (Na2CO3). Me(Na2CO3).V(soluție),

unde Me(Na2C03) = M(Na2C03)/2 = 106/2 = 53 g/mol;

m(Na2C03) = 0,1,53,0,1 = 0,53 g.

În primul rând, 0,5–0,6 g de Na 2 CO 3 sunt cântărite la o scară tehnică. Transferați proba pe un pahar de ceas, cântărit în prealabil pe o balanță analitică și cântăriți cu precizie sticla împreună cu proba. Proba se transferă printr-o pâlnie într-un balon cotat de 100 ml și se adaugă apă distilată la aproximativ 2/3 din volum. Conținutul balonului este amestecat cu mișcări de rotație atente până când proba este complet dizolvată, după care soluția este adusă la semn.

3.Standardizarea soluției de acid clorhidric

Pentru a stabili concentrația exactă de acid clorhidric se folosește o soluție preparată de Na 2 CO 3 de concentrație exactă. Datorită hidrolizei, o soluție apoasă de carbonat de sodiu are o reacție alcalină:

Na2C03 + 2H2O = 2NaOH + H2C03 (reacţie de hidroliză);

2NaOH + 2HCI = 2NaCI + 2H20;

___________________________________________________

Na2C03 + 2HCI = 2NaCI + H2C03 (reacție de titrare).

Din ecuația generală este clar că, în urma reacției, acidul carbonic slab se acumulează în soluție, ceea ce determină pH-ul la punctul de echivalență:

pH = 1/2 pK 1 (H2CO3) – 1/2 logС (H2CO3) = 1/2 .6.35 – 1/2 log 0.1 = 3.675.

Portocaliul de metil este cel mai bun pentru titrari.

Biureta se clătește cu soluția de HCI preparată și se umple aproape până la vârf cu o soluție de acid clorhidric. Apoi, plasând un pahar sub biuretă și deschizând ușor clema, umpleți capătul inferior al biuretei, astfel încât să nu rămână bule de aer în ea, meniscul inferior al soluției de HCl din biuretă să fie la diviziune zero; Când citiți de-a lungul biuretei (și pipetei), ochiul trebuie să fie la nivelul meniscului.

Progresul hotărârii. 10,00 ml din soluția preparată de Na 2 CO 3 se introduc în balonul de titrare cu o pipetă, se adaugă 1-2 picături de metil portocaliu și se titrează cu soluție de HCI până când culoarea se schimbă de la galben la portocaliu-roz. Experimentul se repetă de mai multe ori, rezultatele obținute sunt trecute în Tabelul 4, se găsește volumul mediu de acid clorhidric și se calculează concentrația molară a echivalentului acestuia, titrul și titrul substanței care se determină.

La prepararea soluțiilor de concentrație procentuală, substanța se cântărește pe o balanță tehnico-chimică, iar lichidul se măsoară cu un cilindru de măsurare. Prin urmare, atârnă-l! substanțele sunt calculate cu o precizie de 0,1 g, iar volumul unui lichid cu o precizie de 1 ml.

Înainte de a începe să pregătiți soluția, | este necesar să se facă un calcul, adică să se calculeze cantitatea de dizolvat și solvent pentru a prepara o anumită cantitate dintr-o soluție de o anumită concentrație.

CALCULE LA PREPARAREA SOLUȚIILOR DE SARE

Exemplul 1. Este necesar să se prepară 500 g dintr-o soluție 5% de azotat de potasiu. 100 g dintr-o astfel de soluție conțin 5 g KN0 3;1 Alcătuim proporția:

100 g soluție - 5 g KN0 3

500 » 1 - X» KN0 3

5-500 „_ x= -jQg- = 25 g.

Trebuie să luați 500-25 = 475 ml de apă.

Exemplu 2. Este necesar să se prepară 500 g dintr-o soluție de CaCl 5% din sarea CaCl 2 -6H 2 0. Mai întâi, efectuăm calculul pentru sarea anhidră.

100 g soluție - 5 g CaCl 2 500 "" - X "CaCl 2 5-500 _ x = 100 = 25 g -

Masa molară a CaCl 2 = 111, masa molară a CaCl 2 - 6H 2 0 = 219*. Prin urmare, 219 g de CaC12-6H20 conţin 111 g de CaCI2. Să facem o proporție:

219 g CaCI2-6H20-111 g CaCI2

X » CaС1 2 -6Н 2 0- 26 » CaCI,

219-25 x = -jjj- = 49,3 g.

Cantitatea de apă este 500-49,3=450,7 g, sau 450,7 ml. Deoarece apa este măsurată cu ajutorul unui cilindru de măsurare, zecimi de mililitru nu sunt luate în considerare. Prin urmare, trebuie să măsurați 451 ml de apă.

CALCULE LA PREPARAREA SOLUTIILOR ACIDE

La prepararea soluțiilor acide, este necesar să se țină cont de faptul că soluțiile acide concentrate nu sunt 100% și conțin apă. În plus, cantitatea necesară de acid nu este cântărită, ci măsurată cu ajutorul unui cilindru de măsurare.

Exemplu 1. Este necesar să se pregătească 500 g dintr-o soluție 10% de acid clorhidric, pe baza acidului disponibil 58%, a cărui densitate este d = l.19.

1. Găsiți cantitatea de acid clorhidric pur care ar trebui să fie în soluția acidă preparată:

100 g soluție -10 g HC1 500 "" - X » NS1 500-10 * = 100 = 50 g -

* Pentru a calcula soluțiile de concentrație molară procentuală, masa este rotunjită la numere întregi.

2. Aflați numărul de grame de concentrat)
acid, care va conține 50 g de HC1:

100 g acid - 38 g HC1 X » » -50 » NS1 100 50

X gg— » = 131,6 G.

3. Aflați volumul pe care îl ocupă această cantitate 1
acizi:

V — -— 131 ‘ 6 110 6 sch

4. Cantitatea de solvent (apă) este de 500-;
-131,6 = 368,4 g sau 368,4 ml. Deoarece co-
Cantitatea de apă și acid este măsurată cu ajutorul unui cilindru de măsurare.
rom, apoi zecimi de mililitru nu sunt luate în considerare
ut. Prin urmare, se prepară 500 g de soluție 10%.
Pentru acid clorhidric, trebuie să luați 111 ml de clorhidric I
acid și 368 ml apă.

Exemplul 2. De obicei, la efectuarea calculelor pentru prepararea acizilor se folosesc tabele standard, care indică procentul soluției de acid, densitatea acestei soluții la o anumită temperatură și numărul de grame din acest acid conținute în 1 litru de soluție de această concentrație (vezi Anexa V). În acest caz, calculul este simplificat. Cantitatea de soluție acidă preparată poate fi calculată pentru un anumit volum.

De exemplu, trebuie să pregătiți 500 ml dintr-o soluție de acid clorhidric 10% pe baza unei soluții concentrate de 38% j. Conform tabelelor, constatăm că o soluție de acid clorhidric 10% conține 104,7 g de HC1 în 1 litru de soluție. Trebuie să pregătim 500 ml, prin urmare, soluția ar trebui să conțină 104,7:2 = 52,35 g de HO.

Să calculăm cât trebuie să luați concentrat eu acizi. Conform tabelului, 1 litru de HC1 concentrat conține 451,6 g de HC1. Alcătuim proporția: 1000 ml - 451,6 g de HC1 X » -52,35 » NS1

1000-52,35 x = 451,6 = „5 ml.

Cantitatea de apă este de 500-115 = 385 ml.

Prin urmare, pentru a prepara 500 ml de soluție de acid clorhidric 10%, trebuie să luați 115 ml de soluție concentrată de HC1 și 385 ml de apă.

În testele de neutralizare, se utilizează 0,1 N. și 0,5 n. soluții precise de acizi sulfuric și clorhidric, iar în alte metode de analiză, de exemplu, redox, este adesea folosit 2 N. soluţii aproximative ale acestor acizi.

Pentru gătit instant Pentru soluții precise, este convenabil să folosiți fixative, care sunt porțiuni cântărite (0,1 g-eq sau 0,01 g-eq) de substanțe chimic pure, cântărite cu o precizie de patru până la cinci. cifre semnificative, situat în fiole de sticlă sigilate. La prepararea a 1 l. solutie din fixanal se obtine 0,1 N. sau 0,01 n. solutii. Cantități mici de soluții de acizi clorhidric și sulfuric 0,1 N. concentrațiile pot fi preparate din fixanale. Soluțiile standard preparate din fixanali sunt de obicei folosite pentru a stabili sau a verifica concentrația altor soluții. Acizii fixanali pot fi păstrați pentru o perioadă lungă de timp.

Pentru a prepara o soluție exactă din fixanal, fiola este spălată apă caldă, spălând inscripția sau eticheta de pe ea și ștergeți-o bine. Dacă inscripția este făcută cu vopsea, atunci este îndepărtată cu o cârpă umezită cu alcool. Într-un balon cotat de 1 litru. introduceți o pâlnie de sticlă și în ea un percutor de sticlă, al cărui capăt ascuțit trebuie îndreptat în sus. După aceasta, fiola cu fixanal este lovită ușor cu fundul subțire de vârful percutorului sau lăsată să cadă liber, astfel încât fundul să se rupă când lovește vârful. Apoi, folosind un ac de sticlă cu un capăt ascuțit, ele sparg peretele subțire al locașului din partea superioară a fiolei și permit lichidului conținut în fiolă să curgă afară. Apoi, fiola situată în pâlnie se spală bine cu apă distilată din spălare, după care se scoate din pâlnie, se spală pâlnia și se scoate din balon, iar soluția din balon se adaugă la semn cu apă distilată. , acoperit și amestecat.

Când se prepară soluții din fixanele uscate (de exemplu, din fixan de acid oxalic), se ia o pâlnie uscată, astfel încât conținutul fiolei să poată fi turnat în balon cu agitare ușoară. După ce substanța este transferată în balon, se spală fiola și pâlnia, se dizolvă substanța în apa din balon și se aduce volumul soluției la semn cu apă distilată.

Cantitati mari 0,1 n. și 0,5 n. din acizi concentrați chimic puri se prepară soluții de acizi clorhidric și sulfuric, precum și soluții aproximative ale acestor acizi (2 N etc.). În primul rând, densitatea acidului concentrat este determinată folosind un hidrometru sau un densimetru.

Pe baza densității din tabelele de referință se constată concentrația acidului (conținutul de acid clorhidric în acid clorhidric sau monohidrat în acid sulfuric), exprimată în grame la 1 litru. Formulele sunt utilizate pentru a calcula volumul de acid concentrat necesar pentru a prepara un anumit volum de acid de concentrația corespunzătoare. Calculul se efectuează cu o precizie de două sau trei cifre semnificative. Cantitatea de apă pentru prepararea soluției este determinată de diferența dintre volumele soluției și acidul concentrat.

O soluție de acid clorhidric se prepară turnând jumătate din cantitatea necesară de apă distilată într-un vas pentru prepararea soluției și apoi acidul concentrat; După amestecare, soluția se adaugă la volumul complet cu cantitatea de apă rămasă. Utilizați o parte din a doua porție de apă pentru a clăti paharul folosit pentru măsurarea acidului.

O soluție de acid sulfuric se prepară prin turnarea lent de acid concentrat cu agitare constantă (pentru a preveni încălzirea) în apă turnată într-un vas de sticlă termorezistent. În acest caz, se lasă o cantitate mică de apă pentru a clăti paharul cu care a fost măsurat acidul, turnând acest reziduu în soluție după ce s-a răcit.

Uneori pentru analiză chimică se folosesc soluţii de acizi solizi (oxalic, tartric etc.). Aceste soluții sunt preparate prin dizolvarea unei probe de acid chimic pur în apă distilată.

Masa unei probe de acid se calculează folosind formula. Volumul de apă pentru dizolvare este luat aproximativ egal cu volumul soluției (dacă dizolvarea nu se efectuează într-un balon cotat). Pentru dizolvarea acestor acizi se foloseste apa care nu contine dioxid de carbon.

În tabelul după densitate găsim conținutul de acid clorhidric HCl în acid concentrat: Гк = 315 g/l.

Calculăm volumul unei soluții concentrate de acid clorhidric:

V k = 36,5N V / T k = 36,5 0,1 10000 / 315 = 315 ml.

Cantitatea de apă necesară pentru prepararea soluției:

VH2O = 10000 - 115 = 9885 ml.

Greutatea unei probe de acid oxalic H2C2O4 2H2O:

63,03N V / 1000 = 63,03 0,1 3000 / 1000 = 12,6 g.

Stabilirea concentrației soluțiilor acide de lucru se poate realiza cu carbonat de sodiu, borax, soluție alcalină precisă (titrată sau preparată din fixanal). La stabilirea concentrației soluțiilor de acizi clorhidric sau sulfuric folosind carbonat de sodiu sau borax se utilizează metoda de titrare a porțiunilor cântărite sau (mai rar) metoda pipetării. La utilizarea metodei de titrare se folosesc biurete cu o capacitate de 50 sau 25 ml.

La stabilirea concentrației de acizi, alegerea indicatorului este de mare importanță. Titrarea se realizează în prezența unui indicator în care tranziția de culoare are loc în intervalul de pH corespunzător punctului de echivalență pentru reacția chimică care are loc în timpul titrarii. Atunci când un acid puternic interacționează cu o bază puternică, pot fi folosite ca indicatori metil portocaliu, roșu de metil, fenolftaleina și altele, în care tranziția de culoare are loc la pH = 4-10.

Când un acid tare interacționează cu o bază slabă sau cu sărurile acizilor slabi și ale bazelor tari, cele în care tranziția de culoare are loc în mediu acid, cum ar fi metil portocaliu. Când acizii slabi interacționează cu alcalii puternici, se folosesc indicatori în care tranziția de culoare are loc într-un mediu alcalin, de exemplu fenolftaleina. Concentrația unei soluții nu poate fi determinată prin titrare dacă un acid slab reacţionează cu o bază slabă în timpul titrarii.

La stabilirea concentraţiei acizilor clorhidric sau sulfuric pe bază de carbonat de sodiu Pe o balanță analitică în sticle separate, se iau trei sau patru porții cântărite de carbonat de sodiu pur chimic anhidru cu o precizie de 0,0002 g. Pentru a stabili o concentrație de 0,1 N. soluție prin titrare dintr-o biuretă cu o capacitate de 50 ml, masa probei trebuie să fie de aproximativ 0,15 g. Prin uscare în cuptor la 150°C, probele sunt aduse la greutate constantă și apoi transferate în baloane conice. capacitate de 200-250 ml si dizolvat in 25 ml apa distilata . Se cântăresc sticlele cu reziduuri de carbonat și se determină masa exactă a fiecărei probe din diferența de masă.

Titrarea unei soluții de carbonat de sodiu cu un acid se efectuează în prezența a 1-2 picături dintr-o soluție 0,1% de metil portocaliu (titrarea se termină într-un mediu acid) până când culoarea galbenă a soluției se schimbă în galben-portocaliu. La titrare, este util să se folosească o soluție „martor”, pentru prepararea căreia se adaugă o picătură de acid dintr-o biuretă și tot atâtea picături de indicator câte se adaugă la soluția titrată în apă distilată turnată în același balon. ca balonul în care se efectuează titrarea.

Volumul de apă distilată pentru prepararea soluției „martor” trebuie să fie aproximativ egal cu volumul soluției din balon la sfârșitul titrarii.

Concentrația normală de acid este calculată din rezultatele titrarii:

N = 1000m N/E Na 2 CO 3 V = 1000m N/52,99V

unde m n este masa unei probe de sifon, g;

V este volumul de soluție acidă (ml) consumată pentru titrare.

Valoarea medie a concentrației convergente este luată din mai multe experimente.

Ne așteptăm să folosim aproximativ 20 ml de acid pentru titrare.

Greutatea probei de sifon:

52,99 0,1 20 / 1000 = 0,1 g.

Exemplul 4. O probă de 0,1482 g de carbonat de sodiu a fost titrată cu 28,20 ml soluție de acid clorhidric. Determinați concentrația de acid.

Concentrația normală de acid clorhidric:

1000 0,1482 / 52,99 28,2 = 0,1012 n.

La determinarea concentrației unei soluții acide în raport cu carbonatul de sodiu prin pipetare, o probă de carbonat de sodiu pur chimic, adusă în prealabil la o masă constantă prin uscare în cuptor și cântărită cu o precizie de 0,0002 g, se dizolvă în apă distilată în un balon cotat calibrat cu o capacitate de 100 ml.

Mărimea eșantionului la setarea concentrației la 0,1 N. soluția acidă trebuie să fie de aproximativ 0,5 g (pentru a obține aproximativ 0,1 N soluție când este dizolvată). Pentru titrare se pipetează 10-25 ml soluție de carbonat de sodiu (în funcție de capacitatea biuretei) și 1-2 picături de soluție de metil portocaliu 0,1%.

Metoda de pipetare este adesea folosită pentru a determina concentrația soluțiilor folosind semimicroburete de 10 ml cu diviziuni de 0,02 ml.

Concentrația normală a unei soluții acide atunci când se stabilește prin pipetare cu carbonat de sodiu se calculează folosind formula:

N = 1000m n V 1 / 52,99 V la V 2,

unde m n este masa unei probe de carbonat de sodiu, g;

V 1 - volumul soluției de carbonat luat pentru titrare, ml;

V k este volumul balonului cotat în care a fost dizolvată proba de carbonat;

V 2 este volumul de soluție acidă consumată pentru titrare.

Exemplul 5. Determinați concentrația unei soluții de acid sulfuric dacă, pentru stabilirea acesteia, s-au dizolvat 0,5122 g de carbonat de sodiu într-un balon cotat de 100,00 ml și s-au folosit 14,70 ml de soluție acidă pentru a titra 15,00 ml de soluție de carbonat (folosind o biuretă cu un capacitate de 25 ml).

Concentrația normală a soluției de acid sulfuric:

1000 0,5122 15 / 52,99 100 14,7 = 0,09860 n.

La stabilirea concentrației de acizi sulfuric sau clorhidric folosind tetraborat de sodiu (borax) De obicei se folosește metoda de titrare. Hidrat cristalin de borax Na 2 B 4 O 7 10H 2 O trebuie să fie chimic pur și înainte de determinarea concentrației acidului se supun recristalizării. Pentru recristalizare se dizolvă 50 g borax în 275 ml apă la 50-60°C; soluţia este filtrată şi răcită la 25-30°C. Agitarea puternică a soluției determină cristalizarea. Cristalele sunt filtrate pe o pâlnie Buchner, dizolvate din nou și recristalizate. După filtrare, cristalele sunt uscate între coli de hârtie de filtru la o temperatură a aerului de 20°C și o umiditate relativă de 70%; uscarea se efectuează în aer sau într-un desicator peste o soluție saturată de clorură de sodiu. Cristalele uscate nu trebuie să se lipească de tija de sticlă.

Pentru titrare, 3-4 probe de borax sunt preluate alternativ într-un pahar cu o precizie de 0,0002 g și transferate în baloane de titrare conice, dizolvând fiecare probă în 40-50 ml apă caldă cu agitare puternică. După transferul fiecărei probe din sticlă în balon, sticla este cântărită. Pe baza diferenței de masă în timpul cântăririi, se determină dimensiunea fiecărei probe. Dimensiunea unei probe separate de borax pentru a stabili o concentrație de 0,1 N. soluția acidă la utilizarea unei biurete cu o capacitate de 50 ml ar trebui să fie de aproximativ 0,5 g.

Titrarea soluțiilor de borax cu acid se efectuează în prezența a 1-2 picături dintr-o soluție 0,1% de roșu de metil până când culoarea galbenă a soluției se schimbă în roșu portocaliu sau în prezența unei soluții de indicator mixt constând din roșu de metil și albastru de metilen.

Concentrația normală a unei soluții de acid se calculează folosind formula:

N = 1000m n / 190,69V,

unde m n este masa probei de borax, g;

V este volumul de soluție acidă consumată pentru titrare, ml.

Se presupune că se vor folosi 15 ml de soluție acidă pentru titrare.

Greutatea probei de borax:

190,69 0,1 15 / 1000 = 0,3 g.

Exemplul 7. Aflați concentrația soluției de acid clorhidric dacă s-au consumat 24,38 ml de acid clorhidric pentru a titra o probă de 0,4952 g de borax.

1000 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Determinarea concentrației de acid folosind soluție de hidroxid de sodiu sau potasiul caustic se efectuează prin titrarea unei soluții alcaline cu o soluție acidă în prezența a 1-2 picături dintr-o soluție 0,1% de metil portocală. Cu toate acestea, această metodă de determinare a concentrației de acid este mai puțin precisă decât cea de mai sus. Este de obicei utilizat în testele de control ale concentrațiilor acide. O soluție alcalină preparată din fixanal este adesea folosită ca soluție de pornire.

Concentrația normală de soluție acidă N2 se calculează folosind formula:

N 2 = N 1 V 1 / V 2,

unde N1 este concentrația normală a soluției alcaline;

V 1 - volumul soluției de alcali luat pentru titrare;

V 2 este volumul de soluție acidă consumată pentru titrare (valoarea medie a rezultatelor titrarii convergente).

Exemplul 8. Se determina concentratia unei solutii de acid sulfuric daca se titra 25,00 ml de 0,1000 N. soluție de hidroxid de sodiu, s-au consumat 25,43 ml soluție de acid sulfuric.

Concentrația soluției acide.

Soluții aproximative. În cele mai multe cazuri, laboratorul trebuie să utilizeze acizi clorhidric, sulfuric și azotic. Acizii sunt disponibili comercial ca solutii concentrate, al căror procent este determinat de densitatea lor.

Acizii utilizați în laborator sunt tehnici și puri. Acizii tehnici conțin impurități și, prin urmare, nu sunt utilizați în lucrările analitice.

Acidul clorhidric concentrat fumează în aer, așa că trebuie să lucrați cu el într-o hotă. Cel mai concentrat acid clorhidric are o densitate de 1,2 g/cm3 și conține 39,11% acid clorhidric.

Diluarea acidului se efectuează conform calculului descris mai sus.

Exemplu. Trebuie să pregătiți 1 litru de soluție 5% de acid clorhidric, folosind o soluție cu o densitate de 1,19 g/cm3. Din cartea de referinta aflam ca o solutie 5% are o densitate de 1,024 g/cm3; prin urmare, 1 litru din acesta va cântări 1,024 * 1000 = 1024 g. Această cantitate ar trebui să conțină clorură de hidrogen pură:

Un acid cu o densitate de 1,19 g/cm3 conține 37,23% HCl (il găsim și din cartea de referință). Pentru a afla cât de mult din acest acid trebuie luată, alcătuiți proporția:

sau 137,5/1,19 = 115,5 acid cu o densitate de 1,19 g/cm3 După măsurarea a 116 ml de soluție acidă, aduceți volumul acesteia la 1 litru.

Acidul sulfuric este de asemenea diluat. Când o diluați, amintiți-vă că trebuie să adăugați acid în apă și nu invers. La diluare, are loc o încălzire puternică, iar dacă adăugați apă la acid, se poate stropi, ceea ce este periculos, deoarece acid sulfuric provoacă arsuri grave. Dacă acidul intră pe haine sau pantofi, ar trebui să spălați rapid zona stropită cu multă apă și apoi să neutralizați acidul cu carbonat de sodiu sau soluție de amoniac. În cazul contactului cu pielea mâinilor sau a feței, spălați imediat zona cu apă din abundență.

O atenție deosebită este necesară atunci când se manipulează oleum, care este un acid sulfuric monohidrat saturat cu anhidridă sulfuric SO3. Conform conținutului acestuia din urmă, oleum vine în mai multe concentrații.

Trebuie amintit că, cu o ușoară răcire, oleum se cristalizează și se află în stare lichidă doar la temperatura camerei. În aer, fumează, eliberând SO3, care formează vapori de acid sulfuric atunci când interacționează cu umiditatea aerului.

Este foarte dificil să transferați oleum din containere mari în mici. Această operațiune trebuie efectuată fie în aer, fie în aer, dar în cazul în care acidul sulfuric rezultat și SO3 nu pot avea niciun efect acțiune dăunătoare asupra oamenilor și a obiectelor din jur.

Dacă oleum-ul s-a întărit, trebuie mai întâi încălzit prin plasarea recipientului cu el într-o cameră caldă. Când oleum-ul se topește și se transformă într-un lichid uleios, acesta trebuie scos în aer și apoi turnat într-un recipient mai mic, folosind metoda de stoarcere cu aer (uscat) sau un gaz inert (azot).

Când se amestecă cu apă acid azotic apare și încălzirea (nu la fel de puternică, totuși, ca în cazul acidului sulfuric) și, prin urmare, trebuie luate măsuri de precauție atunci când se lucrează cu acesta.

În practica de laborator se folosesc acizi organici solizi. Manipularea acestora este mult mai simplă și mai convenabilă decât cele lichide. În acest caz, trebuie avut grijă doar să vă asigurați că acizii nu sunt contaminați cu nimic străin. Dacă este necesar, acizii organici solizi sunt purificați prin recristalizare (vezi capitolul 15 „Cristalizare”),

Soluții precise. Soluții acide precise Se prepară la fel ca și cele aproximative, cu singura diferență că la început se străduiesc să obțină o soluție cu o concentrație ceva mai mare, pentru ca ulterior să poată fi diluată precis, după calcule. Pentru soluții precise, utilizați numai preparate pure din punct de vedere chimic.

Cantitatea necesară de acizi concentrați este de obicei luată în volum, calculată pe baza densității.

Exemplu. Trebuie să pregătiți 0.1 și. soluție de H2SO4. Aceasta înseamnă că 1 litru de soluție ar trebui să conțină:

Un acid cu o densitate de 1,84 g/cmg conține 95,6% H2SO4 n pentru a prepara 1 litru de 0,1 n. din soluție trebuie să luați următoarea cantitate (x) din aceasta (în g):

Volumul corespunzător de acid va fi:

După ce s-au măsurat exact 2,8 ml de acid din biuretă, se diluează la 1 litru într-un balon cotat și apoi se titează cu o soluție alcalină pentru a stabili normalitatea soluției rezultate. Dacă soluția se dovedește a fi mai concentrată), cantitatea calculată de apă este adăugată la ea dintr-o biuretă. De exemplu, în timpul titrarii s-a constatat că 1 ml de 6,1 N. Soluția de H2SO4 nu conține 0,0049 g de H2SO4, ci 0,0051 g Pentru a calcula cantitatea de apă necesară pentru a prepara exact 0,1 N. soluție, alcătuiți proporția:

Calculul arată că acest volum este de 1041 ml soluția trebuie adăugată 1041 - 1000 = 41 ml de apă. De asemenea, trebuie să luați în considerare cantitatea de soluție luată pentru titrare. Se iau 20 ml, care este 20/1000 = 0,02 din volumul disponibil. Prin urmare, trebuie să adăugați nu 41 ml de apă, ci mai puțin: 41 - (41*0,02) = = 41 -0,8 = 40,2 ml.

* Pentru a măsura acidul, utilizați o biuretă bine uscată, cu robinet de oprire măcinat. .

Soluția corectată trebuie verificată din nou pentru conținutul de substanță luată pentru dizolvare. Soluțiile precise de acid clorhidric sunt, de asemenea, preparate folosind metoda schimbului de ioni, pe baza unei probe calculate cu precizie de clorură de sodiu. Proba calculată și cântărită pe o balanță analitică este dizolvată în apă distilată sau demineralizată, iar soluția rezultată este trecută printr-o coloană cromatografică umplută cu un schimbător de cationi în formă H. Soluția care curge din coloană va conține o cantitate echivalentă de HCI.

De regulă, soluțiile precise (sau titrate) trebuie depozitate în baloane bine închise Un tub de clorură de calciu trebuie introdus în dopul vasului, umplut cu calcar sodic sau ascarit în cazul unei soluții alcaline și cu clorură de calciu. sau pur și simplu vată în cazul unui acid.

Pentru a verifica normalitatea acizilor, se folosește adesea carbonat de sodiu calcinat Na2CO. Cu toate acestea, este higroscopic și, prin urmare, nu satisface pe deplin cerințele analiștilor. Este mult mai convenabil să se folosească carbonat de potasiu acid KHCO3 în aceste scopuri, uscat într-un desicator peste CaCl2.

La titrare, este util să folosiți un „martor”, pentru prepararea căruia o picătură de acid (dacă se titratează un alcalin) sau alcalin (dacă se titrage un acid) și câte picături de soluție indicator sunt adăugate. la soluţia titrată se adaugă apă distilată sau demineralizată.

Prepararea soluțiilor empirice, în funcție de substanța care se determină, și a soluțiilor standard de acizi se realizează prin calcul folosind formulele date pentru acestea și cazurile descrise mai sus.

Exemplu.

Este necesar să se pregătească 1 litru de soluție de HCL cu o concentrație de 6% în greutate. din acid clorhidric cu o concentrație de 36% în greutate.(această soluție este utilizată în carbonatometrele KM produse de NPP Geosphere LLC) .
De tabelul 2Se determină concentrația molară a unui acid cu o fracție de 6% în greutate (1,692 mol/l) și 36% în greutate (11,643 mol/l).
Calculați volumul de acid concentrat care conține aceeași cantitate de HCI (1,692 g-echiv.) ca în soluția preparată:

1,692 / 11,643 = 0,1453 l.

Prin urmare, adăugarea a 145 ml de acid (36% în greutate) la 853 ml de apă distilată va obține o soluție cu concentrația în greutate dată.

Experimentul 5. Prepararea soluțiilor apoase de acid clorhidric cu o concentrație molară dată.

Vv = V(M/Mp – 1)

unde M este concentrația molară a acidului inițial.
Dacă concentrația acidului nu este cunoscută, se determină prin densitate folosindtabelul 2.

Exemplu.

Concentrația în greutate a acidului utilizat este de 36,3% în greutate. Trebuie să pregătiți 1 litru soluție apoasă HCL cu o concentrație molară de 2,35 mol/l.
De tabelul 1găsiți prin interpolarea valorilor de 12,011 mol/l și 11,643 mol/l concentrația molară a acidului utilizat:

11,643 + (12,011 – 11,643)·(36,3 – 36,0) = 11,753 mol/l

Folosind formula de mai sus, calculați volumul de apă:

Vв = V (11,753 / 2,35 – 1) = 4 V

Luând Vв + V = 1 l, obțineți valorile de volum: Vв = 0,2 l și V = 0,8 l.

Prin urmare, pentru a prepara o soluție cu o concentrație molară de 2,35 mol/L, trebuie să turnați 200 ml de HCL (36,3% în greutate) în 800 ml de apă distilată.

Întrebări și sarcini:

1. 
   Care este concentrația unei soluții?
2. 
   Care este normalitatea unei soluții?
3. 
   Câte grame de acid sulfuric sunt conținute în soluție dacă se folosesc 20 ml pentru neutralizare? soluție de hidroxid de sodiu al cărei titru este 0,004614?

Materiale si echipamente:

Progresul lucrării:

Metoda iodometrică

Reactivi:

1. Iodura de potasiu este pură din punct de vedere chimic, cristalin și nu conține iod liber.

Examinare. Se iau 0,5 g de iodură de potasiu, se dizolvă în 10 ml apă distilată, se adaugă 6 ml amestec tampon și 1 ml soluție de amidon 0,5%. Reactivul nu trebuie să devină albastru.

2. Amestecul tampon: pH = 4,6. Se amestecă 102 ml de soluție molară de acid acetic (60 g de acid 100% în 1 litru de apă) și 98 ml de soluție molară de acetat de sodiu (136,1 g de sare cristalină în 1 litru de apă) și se aduce la 1 litru. cu apă distilată, fiartă în prealabil.

3. Soluție de hiposulfit de sodiu 0,01 N.

4. Soluție de amidon 0,5%.

5. Soluție 0,01 N de dicromat de potasiu. Se efectuează reglarea titrului soluției de hiposulfit 0,01 N după cum urmează: se toarnă 0,5 g de iodură de potasiu pură într-un balon, se dizolvă în 2 ml apă, se adaugă mai întâi 5 ml acid clorhidric (1:5), apoi 10 ml soluție 0,01 N de dicromat de potasiu și 50 ml apă distilată . Iodul eliberat este titrat cu hiposulfit de sodiu în prezența a 1 ml de soluție de amidon, adăugat la sfârșitul titrarii. Factorul de corecție a titrului de hiposulfit de sodiu este calculat folosind următoarea formulă: K = 10/a, unde a este numărul de mililitri de hiposulfit de sodiu utilizați pentru titrare.

Progresul analizei:

a) se adaugă 0,5 g de iodură de potasiu într-un balon conic;

b) se adaugă 2 ml apă distilată;

c) se agită conținutul balonului până se dizolvă iodura de potasiu;

d) se adaugă 10 ml soluție tampon dacă alcalinitatea apei testată nu este mai mare de 7 mg/echiv. Dacă alcalinitatea apei de testare este mai mare de 7 mg/echivalent, atunci numărul de mililitri de soluție tampon ar trebui să fie de 1,5 ori mai mare decât alcalinitatea apei de testat;

e) se adaugă 100 ml apă de testare;

f) se titează cu hiposulfit până când soluția devine galben pal;

g) se adaugă 1 ml de amidon;

h) se titează cu hiposulfit până când culoarea albastră dispare.

X = 3,55  N  K

unde H este numărul de ml de hiposulfit cheltuiți la titrare,

K - factor de corecție a titrului de hiposulfit de sodiu.

Întrebări și sarcini:

1. 
   Ce este metoda iodometrică?
2. 
   Ce este pH-ul?

LPZ Nr. 6: Determinarea ionului clor

Scopul lucrării:

Materiale si echipamente: apă potabilă, hârtie de turnesol, filtru fără cenuşă, cromat de potasiu, azotat de argint, soluţie titrată de clorură de sodiu,

Progresul lucrării:

În funcție de rezultatele determinării calitative, se selectează 100 cm 3 din apa de testare sau un volum mai mic (10-50 cm 3) și se ajustează la 100 cm 3 cu apă distilată. Clorurile se determină la concentraţii de până la 100 mg/dm 3 fără diluare. pH-ul probei titrate trebuie să fie în intervalul 6-10. Daca apa este tulbure, se filtreaza printr-un filtru fara cenusa, se spala apă fierbinte. Dacă apa are o valoare a culorii peste 30°, proba este decolorată prin adăugarea de hidroxid de aluminiu. Pentru a face acest lucru, adăugați 6 cm3 de suspensie de hidroxid de aluminiu la 200 cm3 de probă și amestecul este agitat până când lichidul devine decolorat. Proba este apoi filtrată printr-un filtru fără cenuşă. Primele porțiuni de filtrat sunt aruncate. În două baloane conice se adaugă un volum măsurat de apă și se adaugă 1 cm3 de soluție de cromat de potasiu. O probă este titrată cu o soluție de azotat de argint până când apare o nuanță portocalie slabă, a doua probă este folosită ca probă martor. Dacă conținutul de clorură este semnificativ, se formează un precipitat de AgCl, care interferează cu determinarea. În acest caz, adăugați 2-3 picături de soluție titată de NaCl la prima probă titrată până când nuanța portocalie dispare, apoi titrați a doua probă, folosind prima ca probă martor.

Următoarele interferează cu determinarea: ortofosfații în concentrații care depășesc 25 mg/dm 3 ; fier în concentrație mai mare de 10 mg/dm3. Se determină bromurile şi iodurile în concentraţii echivalente cu Cl - . Când sunt prezente în mod normal în apa de la robinet, ele nu interferează cu determinarea.

2.5. Prelucrarea rezultatelor.

unde v este cantitatea de azotat de argint cheltuită la titrare, cm 3;

K este factorul de corecție a titrului soluției de azotat de argint;

g este cantitatea de ion de clor corespunzătoare unei soluții de 1 cm 3 de azotat de argint, mg;

V este volumul probei prelevat pentru determinare, cm3.

Întrebări și sarcini:

1. 
   Metode de determinare a ionilor de clorură?
2. 
   Metoda conductometrică pentru determinarea ionilor de clorură?
3. 
   Argentometrie.

Scopul lucrării:

Materiale si echipamente:

Experimentul 1. Determinarea durității totale a apei de la robinet

Se măsoară 50 ml apă de la robinet cu un cilindru dozator și se toarnă într-un balon de 250 ml, se adaugă 5 ml soluție tampon de amoniac și un indicator - negru eriocrom T - până când apare o culoare roz (câteva picături sau câteva cristale). Umpleți biureta cu soluție de EDTA 0,04 N (sinonime: Trilon B, Complexon III) până la marcajul zero.

Se titează proba preparată încet, cu agitare constantă, cu o soluție de complexon III până când culoarea roz devine albastră. Înregistrați rezultatul titrarii. Repetați titrarea încă o dată.

Dacă diferența de rezultate de titrare depășește 0,1 ml, atunci titrați proba de apă a treia oară. Se determină volumul mediu de complexon III (V K, CP) consumat pentru titrarea apei și din acesta se calculează duritatea totală a apei.

F TOTAL = , (20) unde V 1 – volumul de apă analizată, ml; V K,SR – volum mediu de soluție de complexon III, ml; N K – concentrația normală a soluției de complexon III, mol/l; 1000 – factor de conversie mol/l în mmol/l.

Scrieți rezultatele experimentului în tabel:

Soluţie. 1 litru de apă conține 202,5:500 = 0,405 g Ca(HCO3)2. Masa echivalentă de Ca(HCO3)2 este 162:2 = 81 g/mol. Prin urmare, 0,405 g este 0,405:81 = 0,005 mase echivalente sau 5 mmol eq/L.

Exemplul 2. Câte grame de CaSO 4 sunt conținute într-un metru cub de apă dacă duritatea datorată prezenței acestei săruri este de 4 mmol eq

ÎNTREBĂRI DE TEST

1. Ce cationi se numesc ioni de duritate?

2. Ce indicator tehnologic al calității apei se numește duritate?

3. De ce nu poate fi folosită apa dura pentru recuperarea aburului în centralele termice și nucleare?

4. Ce metodă de înmuiere se numește termică? Care reactii chimice apar la dedurizarea apei folosind această metodă?

5. Cum este dedurizată apa folosind metoda de sedimentare? Ce reactivi se folosesc? Ce reactii au loc?

6. Este posibilă înmuierea apei folosind schimbul de ioni?

LPZ nr. 8 „Determinarea fotocolorimetrică a conținutului de element în soluție”

Scopul lucrării: studierea proiectării și principiului de funcționare al fotocolorimetrului KFK-2

FOTOELECTROCOLORIMETRE. Un colorimetru fotoelectric este un dispozitiv optic în care monocromatizarea fluxului de radiație se realizează folosind filtre de lumină. Colorimetru de concentrație fotoelectric KFK – 2.

Scop și date tehnice. Fotocolorimetru cu un singur fascicul KFK - 2

conceput pentru măsurarea transmitanței, densității optice și concentrației soluțiilor colorate, împrăștierea suspensiilor, emulsiilor și soluțiilor coloidale în regiunea spectrală de 315–980 nm. Întregul interval spectral este împărțit în intervale spectrale, separate cu ajutorul filtrelor de lumină. Limitele de măsurare a transmisiei de la 100 la 5% (densitatea optică de la 0 la 1,3). Eroarea absolută de bază a măsurării transmitanței nu este mai mare de 1%. Orez. Vedere generală a KFK-2. 1 - iluminator; 2 - maner pentru introducerea filtrelor de culoare; 3 - compartiment cuveta; 4 - maner pentru mutarea cuvelor; 5 - mâner (introducerea fotodetectorilor în fluxul luminos) „Sensibilitate”; 6 - maner pentru setarea dispozitivului la transmisie 100%; 7 - microampermetru. Filtre de lumină. Pentru a izola razele de anumite lungimi de undă din întreaga regiune vizibilă a spectrului, absorbante selective de lumină - filtre de lumină - sunt instalate în fotocolorimetre pe traseul fluxurilor de lumină în fața soluțiilor absorbante. Procedura de operare

1. Porniți colorimetrul cu 15 minute înainte de a începe măsurătorile. În timpul încălzirii, compartimentul cuvei trebuie să fie deschis (în acest caz, perdeaua din fața fotodetectorului blochează fasciculul luminos).

2. Introduceți un filtru de lucru.

3. Setați sensibilitatea colorimetrului la minim. Pentru a face acest lucru, setați butonul „SENSIBILITATE” în ​​poziția „1”, butonul „SETTING 100 ROUGH” în poziția extremă din stânga.

4. Setați acul colorimetrului la zero folosind potențiometrul „ZERO”.

5. Așezați cuva cu soluția de control în fasciculul luminos.

6. Închideți capacul compartimentului cuvei

7. Folosind butoanele „SENSIBILITATE” și „SETARE 100 ROUGH” și „FINE”, setați acul microampermetrului la diviziunea „100” a scalei de transmisie.

8. Prin rotirea mânerului camerei cuvei, plasați cuva cu soluția de testare în fluxul de lumină.

9. Faceți citiri pe scala colorimetrului în unitățile corespunzătoare (T% sau D).

10. După terminarea lucrărilor, deconectați colorimetrul, curățați și ștergeți camera cuvei. Determinarea concentrației unei substanțe într-o soluție folosind KFK-2. Când se determină concentrația unei substanțe într-o soluție folosind un grafic de calibrare, trebuie respectată următoarea secvență:

examinați trei mostre de soluție de permanganat de potasiu de diferite concentrații și înregistrați rezultatele într-un jurnal.

Întrebări și sarcini:

1. 
   Proiectarea și principiul de funcționare al KFK - 2

Literatură de bază pentru studenți:

1. Curs note justificative conform programului OP.06 Fundamentele Chimiei Analitice.-Manual / A.G. Bekmukhamedova - profesor de discipline profesionale generale ASHT - Filiala Instituției de Învățământ Buget de Stat Federal de Învățământ Profesional Superior OGAU; 2014

Literatură suplimentară pentru studenți:

1. Klyukvina E.Yu. Fundamente ale chimiei generale și anorganice: manual de instruire/ E.Yu. Klyukvina, S.G. Bezryadin - Ed. a 2-a - Orenburg. Centrul editorial OSAU, 2011 - 508 pagini.

Literatură de bază pentru profesori:

1. 1.Klyukvina E.Yu. Fundamente ale chimiei generale și anorganice: manual / E.Yu. Klyukvina, S.G. Bezryadin - Ed. a 2-a - Orenburg. Centrul editorial OSAU, 2011 - 508 pagini.

2. Klyukvina E.Yu. Caiet de laborator de chimie analitică - Orenburg: OSAU Publishing Center, 2012 - 68 pagini

Lectură suplimentară pentru profesori:

1. 1.Klyukvina E.Yu. Fundamente ale chimiei generale și anorganice: manual / E.Yu. Klyukvina, S.G. Bezryadin - Ed. a 2-a - Orenburg. Centrul editorial OSAU, 2011 - 508 pagini.

2. Klyukvina E.Yu. Caiet de laborator de chimie analitică - Orenburg: OSAU Publishing Center, 2012 - 68 pagini